1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定有機(jī)肥料全鉀的硫酸－過(guò)氧化氫消煮、火焰光度法測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于非泥質(zhì)有機(jī)肥料中全鉀含量測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法

3 方法原理

有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸－過(guò)氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。

4 試劑

所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682第5章中三級(jí)水的規(guī)格。

4.1 硫酸（GB/T 625）。

4.2 過(guò)氧化氫（GB/T 6684）。

4.3 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL

稱(chēng)取1.907g經(jīng)110℃烘干2h的氯化鉀（GB 646），用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中。

4.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL

吸取10.0mL鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3）于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液1mL含鉀（K）100μg。

5 儀器、設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和

5.1 分析天平；感量為0.1mg。

5.2 可調(diào)電爐：1000W。

5.3 火焰光度計(jì)。

5.4 開(kāi)氏瓶：50或100mL。

5.5 容量瓶：50,100,1000mL。

5.6 移液管：5,10mL。

5.7 彎頸小漏斗：Φ2cm。

5.8 具塞三角瓶：150mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮至約100g，粉碎，全部通過(guò)1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中，備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱(chēng)取試樣0.5g（尿液或糞汁等液體肥料直接稱(chēng)取液體質(zhì)量1～2g），精確至0.001g，小心放入開(kāi)氏燒瓶（5.4）底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸（4.1）和1.5mL過(guò)氧化氫（4.2），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗（5,7），放置過(guò)夜。

在可調(diào)電爐（5.2）上加熱，緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過(guò)氧化氫（4.3），輕輕搖動(dòng)開(kāi)氏燒瓶，加熱約10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴過(guò)氧化氫（4.2）并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開(kāi)氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙于過(guò)濾到具塞三角瓶中（5.8）中，備用。

同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。

7.2 空白試驗(yàn)

除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。

7.3 校準(zhǔn)曲線繪制

吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

7.4 測(cè)定

吸取5.00mL試樣溶液（7.1）于50mL容量瓶中，加水室容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。

8 分析結(jié)果的表述

全鉀（K）含量以g/kg表示，按下式計(jì)算：

全鉀（K）

式中：c－由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度，μg/mL；

V－顯色體積，50mL；

D－分取倍數(shù)，定容體積／分取體積，100/50；

m－稱(chēng)取試樣質(zhì)量，g；

10-3－將μg/g換算為g /kg的因數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

9.2 兩平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合下表要求：

K,g/kg 允許差，g/kg

＜5.0 ＜0.5

5.1～10.0 ＜0.7

10.1～15.0 ＜0.9

＞15.1 ＜1.2