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使用纖維測定儀測定粗纖維的技術改進

來源:  類別:技術文章  更新時間:2012-11-17  閱讀

     纖維是指食用植物細胞壁中的碳水化合物和其他物質的復合物。纖維雖然不能被人體消化吸收, 營養價值很低, 但它能吸收和保留水份, 使糞便體積增大, 可促進腸道蠕動, 對血漿中膽固醇有阻止形成和降低作用, 因此, 纖維素有可以預防結腸癌、闌尾炎和心臟病等多種疾病的作用, 是人類食物中不可缺少的重要組成部分。因此, 食物中纖維素的測定就顯得十分重要。下面就談一談用纖維測定儀測定纖維素的具體方法。
1 測定原理
     樣 品 分 別 經 1.25g/100ml 硫 酸 和 1.25g/100ml 氫氧化鈉溶液在沸騰條件下加熱 30min以將淀粉、果膠、蛋白質、脂肪、部分半纖維素和木質素水解除去, 最后將得到的殘渣稱量, 減去灰分質量, 即得到粗纖維的含量。
2 儀器用具
a.分析天平: 感量 0.0001g;
b.實驗用粉碎機;
c.電熱板;
d.馬福爐;
e.電熱鼓風干燥箱;
f.尼龍篩絹 JP72×1( 200 目) ;
g.高腳燒杯: 容積 600ml;
h.古氏坩堝: 容積 25ml;
i.帶活門抽氣管;
j.抽濾瓶: 容積 500ml;
k.干燥劑。
3 試劑
a. 95%乙醇;
b.乙醚;
c.石蕊試紙;
d.酸洗石棉;
e. 1.25g/100ml 硫酸;
f. 1.25g/100ml 氫氧化鈉。
4 操作方法
4.1 用纖維測定儀稱取試樣: 稱取粉碎式樣 2~3g, 準確至0.0001g, 倒入 500ml 燒杯中。如果試樣的脂肪含量較高時, 可用提脂肪后的殘渣作試樣, 或者將試樣的脂肪用乙醚抽提除去。
4.2 酸液處理: 向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的 1.25g/100ml 的硫酸200ml, 并記下燒杯中液面的高度。蓋上表面皿置于電爐上, 在 1min 內煮沸, 再繼續慢慢煮沸30min。在煮沸過程中, 要加沸水保持液面高度,經常轉動燒杯, 到時離開熱源, 待沉淀下沉后,用玻璃棉抽濾管吸去上層清液, 吸凈后立即加入 100~150ml 沸水洗滌沉淀, 再吸上層清液, 用沸水反復洗滌沉淀, 直至用石蕊試紙試驗呈中性為止。
4.3 堿液處理: 將抽濾管中玻璃棉并入沉淀中, 加入事先在回流裝置下煮沸的準備好1.25g/100ml 氫氧化鈉溶液 200ml, 按照酸液處理方法加熱微沸 30min, 取下燒杯, 使沉淀下沉后, 趁熱用纖維測定儀處理到恒重的古氏坩堝抽濾, 用沸水將沉淀無損失地轉入坩堝中, 洗至中性。
4.4 乙醇和乙醚處理: 沉淀先用熱至 50~60℃的乙醇 20~25ml 分 3~4 次洗滌, 然后用乙醚 20~25ml 分 3~4 次洗滌, 最后抽凈乙醚。
4.5 烘干與灼燒古氏坩堝和沉淀, 先在105℃下烘至恒重, 然后送入 600℃高溫爐中灼燒 30min, 取出冷卻稱重, 再灼燒 20min 至恒重為止。
4.6 結果計算

粗纖維測定儀測試結果計算公式
5.1 電熱板加熱, 溫度不好控制, 溫度低不能達到 1min 內沸騰, 溫度過高易產生大量泡沫, 溢出杯外造成試樣損失, 實驗失敗。
5.2 酸堿液處理時, 燒杯要蓋上表面皿, 冷凝效果不好, 燒杯內液面高度經常發生變化, 需要隨時補充沸水, 此過程麻煩費時又影響測定結果。
5.3 酸堿液處理結束時, 都要用抽濾管吸去清液, 然后再用沸水洗至中性, 此過程用玻璃棉抽濾管吸去清液耗費時間太長, 試樣易損失。
6 改進后的方法
6.1 把電熱板加熱改為糊化控制器加熱,此設備有定溫定時裝置, 既能保證 1min 內沸騰, 又能控制恒溫, 還有定時報警, 到 30min 時自動鳴警提醒, 不用專人控制, 既能保證加熱溫度, 又能很好控制時間。
6.2 燒杯上蓋表面皿, 改為上蓋冷凝球, 由冷水循環冷卻, 能保證燒杯內酸堿濃度的準確。
6.3 把玻璃棉抽濾改為用 200 目尼龍篩絹過濾, 此方法省時省力省能耗, 且操作簡便易行。
7 結果對照
7.1 用纖維測定儀選取同一樣品: 含水份為 12.5%的小麥粉
7.2 用國標法和改進后的方法作試驗, 結果如下:

國標法和改進后的方法作試驗結果
8 結論
     由上述兩種方法測定數據可知, 改進后的纖維測定儀既能省時, 又能省力, 還可以節約能源, 而且測定的結果比國標法誤差更小, 更接近真實值。

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